排列5

ICP-MS常见故障与维修合集

ICP-MS常见故障与维修合集

      目前常见得ICP-MS有:Agilent,PE,Thermo的等品牌,型号:Agilent7500,Agilent7700,Agilent7800,Agilent7900,Agilent8900,PE DRC-e,PE Elan9000,PE DRC II,Thermo iCAP RQ ICP-MS,Thermo iCAP TQ ICP-MS,Thermo iCAP TQs ICP-MS等型号,电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)应由电感耦合等离子体离子源、四级杆离子透镜、四级杆通用碰撞反映池、四级杆质量过滤器、离子检测系统等部分构成。由电脑和必要的软件对仪器进行控制,并进行数据获取、压缩、处理显示和存储。该文对电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)在日常使用期间发生的各种故障,以及该仪器的使用人员和维修人员对发生各种故障的原因分析、排除故障的经验、解决的方法做了详细的阐述说明和分析,供仪器使用人员和维修人员参考。

电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)的日常维护

1、对环境和使用人员的要求

电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)可以实现痕量和超痕量分析,实验室环境对仪器检测结果有很大影响,在日常使用时实验室的环境和使用人员应具备一定的条件。


(1)开机前需要先开空调,使室内气温保持在15~30℃之间,气温变化率每小时不得超过2.8℃,推荐Z佳室温为(20±2)℃,相对湿度在20%~80%之间,不能冷凝,推荐Z佳湿度为35%~50%。


(2)进入实验室需穿戴鞋套,并且避免房间温度急剧升高。


(3)实验人员需经过培训考核合格后或者在仪器专管人指导下方可操作该仪器,要严格按照规程进行操作。


(4)仪器专管人需定期对仪器进行维护保养,及时更换老化部件,发现异常及时与维修工程师联系处理。


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2、中间状态检查

电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)检定周期长,其检测范围广,检测样品基体复杂,使用频繁后,容易出现样品沉积和元件老化的问题,直接影响测定结果的准确性并使仪器使用寿命降低。除进行维护保养外,还必须定期对仪器各部位进行检查和维护,才能获得准确的检测结果。检查周期Z长为3个月,如果样品测定量大,则应适当缩短检查周期。中间状态检查包括以下内容:


(1)检查炬管及接口是否清洁且完好,如果炬管上有固体沉积则需要清洗或者更换炬管;如果炬管变形需要立刻更换,炬管的清洗可以使用稀硝酸或者异丙醇、丙酮等有机溶剂浸泡或超声清洗;如果锥变脏,则需要将锥拆下进行清洗或者更换干净的锥体,可以使用棉签沾取2%稀硝酸擦拭锥的表面,或者使用异丙醇、丙酮等有机溶剂进行超声清洗。清洗完成后用去离子水进行冲洗,清洗前请将O型圈取下,酸或者有机溶剂会导致O型圈使用寿命变短。


(2)检查采样锥垫圈及O型圈是否完好,如果发现裂痕或者破损,则需要更换新的采样锥垫圈或者O型圈。


(3)检查RF线圈,如果发现线圈锈蚀或者破损,需咨询工程师后进行更换或者清洗。


(4)检查蠕动泵管的状态。如果出现明显的磨损,或者破裂,则需要立刻更换泵管。更换泵管后注意蠕动泵的转动方向,确定进液和排液正确。


(5)检查冷却水是否工作正常,确保循环水无变色或者菌类滋生。


(6)以上检查周期为3个月或者根据样品量的大小酌情处理。


电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)常见故障及排除方法

1、点火故障

排列5点火故障是电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)常见的问题,一般由人为因素或环境因素造成。


首先,可以通过表1所示的点火前故障排查进行故障排除



电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)常见故障及维修

表1 ICP-MS点火前故障排查


排列5其次,在点火前可以通过“三步曲”进一步排除等离子体源存在的问题。


排列5diyi,点击操作(Option)-系统确认(System Validation)-雾化器与矩管气流(Nebulizer and Torch Gas),同步观察仪器(Instrument)-诊断(Diagnostics)-气体流量控制(Gas Flow Control)中的雾化器气体流量(Nebulizer Gas Flow)是否是设定值0.95 L/min(参考本台机器,下同),等离子体气流量(Plasma Gas Flow)是否是设定值18 L/min,辅助气流量(Auxiliary Gas Flow)是否是设定值1.2 L/min,若三项气体指标均在设定值上下波动,则结束测试,排除气路方面的点火问题。


排列5第二,点击操作(Option)-系统确认 (System Validation)-线圈功率(RF Power)-开始(Start),同步观察仪器(Instrument)-诊断(Diagnostics)-等离子体点火设置(Plasma Ignition-Service)-射频发生器灯丝电压(RF Generator RFG Filament Voltage)数值,是否迅速升至6.258 V。观察完毕后,打开仪器机箱,用手触摸射频线圈确认线圈温度是否升高(Warm)。两项都满足要求的话可以排除射频线圈方面的点火问题。


第三,点击操作(Option)-系统确认(System Validation)-等离子体点火(Plasma Igniter)-开始(Start),点火针若产生持续的放电声,则排除点火针方面的点火问题。“三步曲”完毕后,基本排除等离子体源故障问题


Z后,再次确认仪器顶盖及炬管箱完全关闭后可以进行点炬操作。


2、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)在测样品时磷元素的背景偏高的现象

排列5(1)造成磷元素的背景偏高一定是被污染了。


(2)解决的办法是首先调整离子透镜板、四级杆发生器是LI和U为Zda及分辨率为Z佳,做MASS CALIBRATION CROSS CALIBRATION,更换采样锥、截取锥、雾化器进样泵管,换完后是磷元素的背景由10万降到6万。然后把离子提取镜、离子透镜组全部取出来用丙酮在超声波里超一下。


(3)恢复仪器(拆卸与安装在上面已经详细介绍了)结果灵敏度提高了,磷元素的背景还是比较高。Z后换了一瓶新的氩气。磷元素的背景值正常了。


3、故障现象是点火失败,雾化器压力无法调节

打开仪器的盖子,更换气路模块控制电路板,雾化器压力正常,点火正常。


4、故障现象是灵敏度偏低,检测器电压无法加上,检测器电压加至极限值。

(1)从这种现象可以判断是检测器出现了故障。现介绍一下检测器,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)只有一个检测器,也是所谓的“电子倍增器”作为检测器,获得高灵敏度Z为关键的是将待测离子信号同真空系统和分光计系统及电子组件产生的所有的随机背景噪音区分开来,检测器性能相关的重要指标是高灵敏度、宽的线性动态范围(检测器能够得到线性响应的浓度范围)、低随机背景。


电子倍增器的原理是当一个阳离子进入检测器的入口,它被偏离打到施加了高的负电压的diyi个打拿极上。受到撞击的打拿极表面会释放出一些自由电子,这些电子会撞击到下一个打拿极表面,产生更多的电子,不断重复此过程,因此得名电子倍增器。


(2)解决的办法是打开仪器,更换新的检测器。


(3)恢复仪器后,灵敏度正常。


5、故障现象是在点火前,主控制程序上显示无法检测到水循环

(1)首先检查外部水循环是正常的,然后打开仪器右侧盖,看到有水,但部分之路没有水循环,顺着水路找,看到水流量检测器的小叶轮不工作,看到里面有个黑线,这个水流量检测器的管子很细,稍有个东西就会把管路堵住。


(2)解决的方法是打开水流量检测器把里面的东西清理干净。


(3)恢复仪器后,检测到水循环,仪器正常。


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6、故障现象是在测样时听到进样系统的蠕动泵发出异常响声

(1)把进样系统取掉,把仪器的右侧盖子打开,开到固定蠕动泵的两个橡胶杆断了,把蠕动泵取下来,原因是蠕动泵里有个压片簧坏了,连在蠕动泵上的铜盘太靠近蠕动泵使蠕动泵与它轴待得进样系统太远,受力不均匀,把橡胶杆弄断。


(2)解决方法是把蠕动泵打开,把压片簧更换掉,恢复后,从新装个橡胶杆。


(3)恢复仪器后,仪器的进样系统运转正常。


7、故障现象是没有高压

(1)判断是高压线被击穿,高压线在仪器矩箱的正下方,从侧面打开可以抽出高压箱,看到高压线,取出来发现有鼓包,把损坏的部分切除掉。


(2)恢复仪器后,设备正常运行。


结语

电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)属精密仪器,维修及日常维护时必须严格遵照仪器使用规程进行。正确的使用和维护保养仪器不但能够提高分析结果的准确性,还能够延长仪器的使用寿命,减少故障率,保障分析检测工作的顺利进行。


总体来说对于设备的维修维护建议还是采取预防为主,Z好是给设备一个良好的工作环境,还要定期进行维护和保养,及时发现问题并排除掉,这样才能使设备更好地为人们服务。



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